METODE PENELITIAN
1. Bahan Penelitian
1. Bahan Penelitian
a. Daun Brotowali (Tinospora crispa)
b. Kloroform
c. Metanol
d. Asam klorida 2 N
e. Petroleum eter
f. Kalium Iodida
g. Bismuth nitrat
h. Etil asetat
i. Aquades
2. Alat Penelitian
a. Peralatan gelas: Erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, corong, pipet tetes, corong pisah, termometer.
b. Neraca elektrik
c. Seperangkat penghalus daun (blender)
d. Seperangkat almari pengering oven
e. Seperangkat alat magnetik stirrer
f. Seperangkat alat evaporator
g. Seperangkat alat distilasi
h. Seperangkat alat kromatografi kolom
i. Seperangkat alat titik leleh
j. Seperangkat alat spektrofotometer UV-visible
k. Seperangkat alat spektrofotometer Inframerah
3. Prosedur Penelitian
Sebanyak 100 g serbuk daun binahong diekstrak secara maserasi menggunakan pelarut methanol dengan perbandingan 1:3 (b/v) selama 3x24 jam. Kemudian, hasil yang diperoleh disaring dengan penyaring Buchner, lalu diuapkan dengan evaporator Buchi, sehingga diperoleh ekstrak metanol kental. Selanjutnya, ekstrak metanol kental diekstrak cair-cair dengan pelarut petroleum eter (fraksi 40-60 hasil distilasi dari p.e. teknis) dengan perbandingan 1:1 (v/v), hingga diperoleh ekstrak metanol bebas minyak.
Ekstrak metanol bebas minyak diasamkan dengan asam klorida 2 N sampai tercapai pH 2. Kemudian diekstrak kembali dengan pelarut petroleum eter. Lalu, larutan HCl 2 N hasil ekstraksi tersebut dibasakan dengan larutan ammonium hidroksida sampai pH ~ 10. Selanjutnya, diekstrak dengan kloroform. Lapisan kloroform dipisahkan, lalu diuapkan sehingga diperoleh ekstrak alkaloid kasar (crude alkaloid).’
http://paradina21.blogspot.com/2011/05/isolasi-senyaw-alkaloid-dari-ekstrak.html
Mengapa pada isolasi senyawa alkaloid pada daun brontowali itu dilakukan 2 kali ekstraksi dimana ekstraksi pertama mengunakan pelarut methanol dan ekstraksi kedua yaitu dengan petroleum eter. Kemudian mengapa hasil ekstraksi tersebut dibasakan dengan larutan ammonium hidroksida sampai pH ~ 10.???
BalasHapusalkaloida yang terdapat dalam suatu bakal sebagai bentuk garam, dibebaskan dari ikatan garam tersebut menjadi alkaloida yang bebas. Untuk itu ditambahkan basa lain yang lebih kuat daripada basa alkaloida tadi.Oleh sebab itu dilakukan ekstraksi 2 kali..Hal-hal yang harus diperhatikan pada ekstraksi pada alkaloid, adalah :
BalasHapusa. Basa yang ditambahkan harus lebih kuat daripada alkaloida yang akan dibebaskan dari ikatan garamnya, berdasarkan reaksi pendesakan.
b. Basa yang dipakai tidak boleh terlalu kuat karena alkaloida pada umumnya kurang stabil.
c. Setelah bebas, alkaloida ditarik dengan pelarut organik tertentu, tergantung kelarutannya dalam pelarut organik tersebut
sedikit menambahkan,masalah dibasakan tadi,
BalasHapusBasa yang dipakai tidak boleh terlalu kuat karena alkaloida pada umumnya kurang stabil. Pada pH tinggi ada kemungkinan akan terurai, terutama dalam keadaan bebas, terlebih bila alkaloida tersebut dalam bentuk ester, misalnya : Alkaloid Secale, Hyoscyamin dan Atropin.
Berdasarkan bentuk basa dan garam-nya / Pengocokan
Alkaloid sebagai basanya tidak larut dalam air, sebagai garamnya larut baik dalam air. Sebaiknya pelarut yang digunakan adalah pelarut organik : eter dan kloroform. Pengocokan dilakukan pada pH : 2, 7, 10 dan 14.Sebelum pengocokan, larutan harus dibasakan dulu, biasanya menggunakan natrium hidroksida, amonia pekat, kadang-kadang digunakan natrium karbonat dan kalsium hidroksida.